称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中,加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充分搅拌 15min至没有颗粒,加数滴酞指示剂,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至红色,继续搅拌至试样溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。边搅拌边滴加 95%溶液,当试液中出现白色沉淀后,迅速加入约 200ml 95%溶液,便析出沉淀。停止搅拌,在水浴上加热,使沉淀清晰粗大。
将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中,过滤,木薯淀粉醚,先用80%洗涤数次(约100ml),然后用95%洗3次(约60ml),吸干,移入烘箱内,在105℃烘至质量恒定(约3h),冷却称量。
将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中,在高温炉内,徐徐升温至700℃,保持30min,取出冷至室温。
用少量蒸馏水润湿灼烧物,再用 100ml蒸馏水分数次洗,并移至250ml烧杯中,在电炉上缓缓加热至沸,保持5min。加红指示剂 2~3滴,用 0.lmol/L HCl标准溶液滴定至终点。
羧淀粉纳和CMC(羧纤维素)较为相似,是一种带有负电荷电解质的高分子材料,其外型为白色或带有微黄色的固体粉末,易吸潮、无臭、可直接溶于水。其水溶液具有良好的粘性、稳定性、保护胶体性和成膜性,不易变霉,在碱性和弱酸性条件下稳定,在强酸条件下将产生沉淀。
一、纺织方面
CMS作为上浆剂,用于棉、丝、毛、化学纤维、混纺等织物的经纱上浆。实践证明,CMS作浆料具有以下优点:
1、CMS浆料清澈、透明、均匀、具有良好的稳定性,木薯预糊化淀粉,受气候影响小,可按生产需要时调制取用。
2、CMS浆料富有粘性和膜形成性,可在经纱表面形成光滑、耐磨、柔韧的薄膜,使纱支能忍受织机的强力、相对活力和磨擦力,为织造更细密的织物,为高速提供了有利条件。
3、CMS浆料处理的纱支,易于干燥,色泽鲜艳,有光泽,淀粉,手感柔和,退浆容易。
4、制取CMS浆料调浆设备简单,冷水溶解,操作方便。
5、使用方法:先将CMS在搅拌器内调制成1~3%的水溶液(按配方加入滑石粉、石炭配等物质),用泵打入上浆机贮浆槽内即可用于上浆
测量方法(-)灰化法:
⒈原理
经纯化后的羧淀粉在(700土25)℃灼烧灰化后得到残渣,然后用酸碱滴定含量,并按含量计算取代度。
⒉仪器与试剂
⑴高温炉(0~1000℃),淀粉醚,滴定管(50ml),烧杯(300ml),3#玻璃砂芯坩埚(30ml),抽滤瓶(1000ml),抽气泵。
⑵0.lmol/L NaOH标准溶液,0.lmol/L HCl标准溶液,0.l%。
⒊操作步骤