木薯淀粉醚-淀粉-鲁纤纤维素

准确称取约0.5g样品于100ml烧杯中，加入1ml湿润样品后，加50ml水，20mlNH4Cl缓冲溶液，再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH将溶液pH调至7.5~8.0。转移至 250ml容量瓶中，加入50mlCuSO4溶液，摇匀，预糊化淀粉，放置15min。稀释至刻度，摇匀，过滤，取滤液 100ml，用紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。相同条件下测酸铜溶液空白。

⒋结果计算

B(-CH2COONa) = [ c*(CuSO4 –V滤液)*81 ]/WCMS

DS=2B/(100-B)

(四)沉淀法:

⒈原理

羧淀粉与铀酰试剂定量反应生成沉淀(UCMS):

沉淀灼烧后生成U3O8，根据U3O8的质量可以推导出羧淀粉的取代度。

⒉仪器与试剂

(l)磁坩埚(带盖)，高温马福炉，烘箱，玻璃砂芯坩埚。

⑵4%铀酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于800ml蒸馏水后，稀释至1L;95%或无水

⒊操作步骤

准确称取试样0.25~0.50g，置于60ml烧杯中，淀粉醚301，用湿润样品，在 50~70℃水浴上不断搅拌下，将样品分散在 100ml蒸馏水中，溶解完全后，加300ml蒸馏水，升温至50~70℃，用滴管加入铀酰溶液约25ml。加毕，木薯淀粉醚，撤去水浴，继续搅拌5~10min。停止搅拌，使沉淀析出。通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液，每次用 200m1水洗涤烧杯中的沉淀，共洗 3次，再用 100ml洗两次。用将沉淀全部转移至坩埚中，真空过滤，尽可能除去沉淀中的液体。在130℃烘箱中烘至质量恒定(约1h)，称沉淀的质量(为UCMS的质量)。

将沉淀尽可能地转移至带盖的磁坩埚中，重新称量。在750~800℃马福炉中灼烧至暗绿色U3O8，一般需20~30min。冷却、称量U3O8的质量。

测量方法(-)灰化法:

⒈原理

经纯化后的羧淀粉在(700土25)℃灼烧灰化后得到残渣，淀粉，然后用酸碱滴定含量，并按含量计算取代度。

⒉仪器与试剂

⑴高温炉(0~1000℃)，滴定管(50ml)，烧杯(300ml)，3#玻璃砂芯坩埚(30ml)，抽滤瓶(1000ml)，抽气泵。

⑵0.lmol/L NaOH标准溶液，0.lmol/L HCl标准溶液，0.l%。

⒊操作步骤

技术指标2%水溶液粘度(25℃)mpa.s 800-1200

300-800

800-1200

300-800

含量(Na)% 4-5.5 4.5-6.5 4-5.5 4.5-6.5

取代度D.S 0.35-0.5 0.4-0.6 0.35-0.5 0.4-0.6

PH值(1%水溶液) 6.5-8.5 8.0-11.5

氯化物(NaCl计)% 1.8-3.0 6.0-7.0

重金属(Pb计)铁(Fe)% ≤ 0.03